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工业制法1、桂林荔浦氯甲烷钠法：一氧化碳和溶液在160-200 ℃和2 MPa压力下反应生成桂林荔浦氯甲烷钠，然后经硫酸酸解、蒸馏即得成品。2、甲醇羰基合成法（又称桂林荔浦本地氯甲烷甲酯法）：甲醇和一氧化碳在催化剂甲醇钠存在下反应，生成桂林荔浦本地氯甲烷甲酯，然后再经水解生成桂林荔浦氯甲烷和甲醇。甲醇可循环送入桂林荔浦氯甲烷甲酯反应器，桂林荔浦氯甲烷再经精馏即可得到不同规格的产品。3、甲酰胺法：一氧化碳和氨在甲醇溶液中反应生成甲酰胺，再在硫酸存在下水解得桂林荔浦氯甲烷，同时副产硫酸铵。原料消耗定额：甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。4、以桂林荔浦氯甲烷钠与浓硫酸作用制得工业级桂林荔浦氯甲烷，然后可用活性炭吸附后减压蒸馏以制得纯品。5、二氧化碳法：在钯络合物催化下，在三乙胺水溶液中，二氧化碳与氢气于140～160 ℃反应而得。
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精制方法1.无水桂林荔浦氯甲烷可在减压下直接分馏制得，分馏时用冰水冷却凝结。对含水桂林荔浦氯甲烷，可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88％的桂林荔浦氯甲烷，可用邻苯二桂林荔浦氯甲烷酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。桂林荔浦本地氯甲烷与乙酸混在一起时，可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。2.将桂林荔浦氯甲烷与五氧化二磷混合，进行减压蒸馏，反复5-10次，方可得到无水桂林荔浦本地氯甲烷，但得量低，费时长，会造成一些分解。将桂林荔浦氯甲烷与硼酸醉进行蒸馏，操作简便，效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡，所得熔融物倒在铁片上，置干燥器中冷却，然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到桂林荔浦氯甲烷中，放置几日，形成硬块，分出清彻液体进行减压蒸馏，收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。
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